Einfluss von Feuchtigkeitsgehalt, Temperatur und Zeit auf freie Fettsäuren in gelagertem rohem Palmöl

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 9846 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Aufgrund der Bedeutung von Rohpalmöl (CPO) für die globale Lebensmittelindustrie und der Notwendigkeit einer Qualitätssicherung von CPO. Es wurde ein kinetisches Modell entwickelt, das Veränderungen der freien Fettsäure (FFA) in industriell gelagertem CPO beschreibt. CPO FFA ist ein bekannter Indikator für die Verschlechterung des CPO. In dieser Arbeit wurde der Einfluss des anfänglichen Feuchtigkeitsgehalts, der Lagertemperatur und der Zeit auf CPO FFA untersucht. Insbesondere wurden statistische Multi-Regressionsmodelle für Änderungen der FFA und des Feuchtigkeitsgehalts (MC) bei einem P-Wert < 0,05 oder einem 95 %-Konfidenzintervallzaun entwickelt. Es wurde festgestellt, dass CPO FFA mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt, Temperatur und Zeit in ihrem linearen Term zunimmt und in Bezug auf Abnahmen in ihrem quadratischen Term und der Wechselwirkung zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur. Es wurde auch festgestellt, dass der CPO MC mit zunehmender Temperatur und Zeit abnimmt und im quadratischen Term der Temperatur zunimmt. Obwohl das Modell für CPO FFA, basierend auf Fishers F-Test: \({\mathrm{F}}_{\mathrm{model}}(6.80)<{\mathrm{F}}_{95\mathrm{\ %}}(19.30)\), zeigte keinen Mangel an Anpassung; das von CPO MC zeigte mangelnde Anpassung, \({\mathrm{F}}_{\mathrm{Modell}}(13.67)\nless {\mathrm{F}}_{95\mathrm{\%}} (4.39)\). Darüber hinaus wurden auf der Grundlage der Schlussfolgerungen aus dem statistischen Modell auch ihre kinetischen Modelle entwickelt. Während sich herausstellte, dass es sich bei der CPO-FFA-Kinetik um ein kinetisches Modell halber Ordnung handelt, und seine anderen Hilfsmodelle eine sehr gute Übereinstimmung zeigten (R2 {0,9933–0,8614} und RMSE {0,0020–3,6716}); das von CPO MC war ein schlecht angepasstes kinetisches Modell erster Ordnung (R2 {0,9885–0,3935} und RMSE {0,0605–17,8501}).

Palmöl, das weltweit am meisten produzierte Pflanzenöl1, wird in der Lebensmittelindustrie häufig in roher oder raffinierter Form verwendet. Es trägt erheblich zum Bruttoinlandsprodukt (BIP) Indonesiens, Malaysias, Guatemalas, Nigerias und Brasiliens bei2. Kommerziell wird rohes Palmöl (CPO) normalerweise in großen Mengen durch Nassextraktion (dh mit Wasser verstärkt) aus seinen Früchten gewonnen, die von frischen Fruchtbündeln (FFB)3 abgetrennt werden. Zur Veranschaulichung: Das Ölpalmenunternehmen Okomu verarbeitet 60 Tonnen FFB/Stunde (d. h. etwa 13,2 Tonnen CPO pro Stunde, was einer 22 % effizienten Extraktion4 mit dieser Methode5 entspricht. Diese Produktion in großem Maßstab ist unerlässlich, um die Nachfrage nach CPO zu decken. Um außerdem den saisonalen Schwankungen der FFB-Ernte Rechnung zu tragen, wird das produzierte CPO in festen Dachtanks6 mit installiertem Feuchtigkeitsabscheider bei mäßiger Temperatur gelagert, um die Viskosität einigermaßen niedrig zu halten7. Normalerweise wird CPO von der Produktionslinie bei etwa 90 °C dem Lager zugeführt Tank, wird auf natürliche Weise abgekühlt und durch einen Wärmetauscher auf 35–55 °C gehalten. Die Bedingungen des Nassextraktionsprozesses (d. h. ~ 90–140 °C und Feuchtigkeitsgehalt (MC) >> 3 %8) und die Lagertemperatur ermöglichen eine Erhöhung der CPO-freie Fettsäure (FFA), aufgrund der Hydrolyse verschiedener Triglycerid-, Diglycerid- und Monoglyceridmoleküle. Diese Moleküle bestehen aus Glycerinen, die an etwa 50 % gesättigte Fettsäuren (meistens ~ 44 % Palmitinsäure und 5 % Stearinsäure), 40 % einfach ungesättigte Fettsäuren (hauptsächlich Ölsäure) und 10 % mehrfach ungesättigte Fettsäuren (Linolsäuren)9. Die Hydrolyse dieser Triglyceridmoleküle trägt in unterschiedlichen Anteilen zur Erhöhung von FFA10 bei. Allerdings niedriger FFA-Wert (2–5 %), neben anderen Standards (wie Feuchtigkeits- und Verunreinigungsgehalt (0,15–0,30 %), Bleichbarkeitsindex (2,1–2,8), Farbe (Orange–Rot) usw.8,11, 12,13,14) ist ein wichtiger Qualitätssicherungsstandard für den weltweiten Vertrieb von CPO. Normalerweise sind FFA, Feuchtigkeit und Verunreinigungsgehalt ein Indikator für die anderen Standards15. Um eine Verschlechterung des CPO über den FFA-Standardwert hinaus zu verhindern, wird das gelagerte CPO daher kontinuierlich mit dem Nebelabscheider getrocknet und schnell verkauft.

Es wurde berichtet, dass die FFA-Bildung durch den MC und die Temperatur gelagerter Pflanzenöle und Lipide beeinflusst wird16. Zhang et al.10 berichteten, dass bei steigender Temperatur der prozentuale Abbau von CPO-Triglyceridbestandteilen zu FFA so erfolgt, dass Triglycerid mit Linolsäure > Stearinsäure > Ölsäure > Palmitinsäure entsteht. Allerdings ist zu beachten, dass es mehr Triglyceride mit Palmitinketten als andere Triglyceridbestandteile gibt und Palmitinsäure daher den CPO FFA erheblich beeinflusst. Almeida et al.17 und Taluri et al.18 berichteten außerdem, dass die Lagertemperatur die FFA von CPO bzw. Olivenöl beeinflusste. Darüber hinaus berichteten Lin et al.19 über ein kinetisches Modell für die FFA-Bildung in Lipiden, die aus gelagerten Mandeln extrahiert wurden, unter Berücksichtigung des Einflusses der relativen Luftfeuchtigkeit und der Temperatur. Obwohl aus der Literatur hervorgeht, dass MC und Temperatur von gelagertem Pflanzenöl den FFA-Wert erhöhen, gibt es keine Berichte über ein kinetisches Modell zur Vorhersage von CPO-FFA-Änderungen auf der Grundlage dieser beiden hervorgehobenen Lagerfaktoren. Wenn dieses Modell entwickelt würde, würde es die Simulation, Überwachung und Steuerung von FFA in industriell gelagertem CPO erleichtern. Die Dynamik von FFA in Pflanzenöl kann anhand der Reaktanten (d. h. Reaktion von Glycerid- und Wassermolekülen) untersucht werden, Gl. (1)20,21,22,23,24. Allerdings erfordern die Messungen bei diesem Ansatz die gleichzeitige Analyse von Glyceriden, Wasser und FFAs unter Verwendung teurer und komplexer Geräte wie Gaschromatographie, Flüssigkeitschromatographie und HPLC25,26,27. Daher ist ein vereinfachter Ansatz basierend auf dem Produkt (d. h. Änderung des CPO-FFA, \(\mathrm{\%}\Delta \mathrm{FFA}\) über die Titrationsmethode), Gl. (2) wird in dieser Arbeit berücksichtigt. Darüber hinaus ist der Modellentwicklungsansatz für Gl. (1) scheint komplexer zu sein als Gl. (2), da es mehrere Untergleichungen des Hydrolyseprozesses20 und damit mehr Variablen bilden kann. Dabei ist \({\mathrm{r}}_{\mathrm{FFA}}\) die Reaktionskinetik, \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}=\mathrm{\%} \Delta \mathrm{FFA}\, \(\mathrm{k}\) ist die Reaktionskonstante, \(\mathrm{n}\) ist die Reaktionsordnung, \(\mathrm{i}\) ist das Spezifische Betrachtetes Glyceridmolekül, \({\mathrm{x}}_{\mathrm{gly},\mathrm{i}}\) und \({\mathrm{x}}_{\mathrm{Wasser}}\). die Zusammensetzung von Glyceriden und Wasser im CPO.

Daher werden in dieser Arbeit CPO FFA und MC mit bekannten anfänglichen FFA und MC, die bei unterschiedlichen Temperaturen in einer Umgebung mit bekannter relativer Luftfeuchtigkeit gelagert werden, zu unterschiedlichen Lagerzeiten analysiert. Zu den Zielen gehören: Analyse und Erfassung ausreichender CPO-Mengen bestimmter MC von einem kommerziellen CPO-Verarbeitungsunternehmen; Versuchsplanung mittels Box-Behnken-Design (BBD) der minimalen und maximalen Grenze der Faktoren (dh anfänglicher MC (mit bekannter gemessener FFA), Temperatur und Zeit) und mit endgültiger FFA und MC als Antworten; Lagerung der CPO-Proben im vorgesehenen BBD-Zustand und anschließende Auswertung der spezifizierten Reaktionen; Ableiten eines statistischen Multi-Regressionsmodells für die entworfene BBD und Auswertung der Faktoren und Gleichungen mit einem Konfidenzniveau von 95 % unter Verwendung des Fisher-F-Tests; Bewertung der FFA- und MC-Kinetik und Ableitung eines kinetischen Modells n-ter Ordnung.

CPO-Proben wurden aus der regulären Probenahmeroutine eines CPO-verarbeitenden Unternehmens auf der Grundlage der akzeptablen Höchstgrenze (0,20 %) und des akzeptablen Bereichs (0,015–0,30 %) von MC in essbarem Pflanzenöl ausgewählt14. Es wurden drei Probensätze mit 0,20 ± 0,02 %, 0,25 ± 0,02 % und 0,30 ± 0,02 % MC identifiziert und auch deren FFA bestimmt (5,17, 5,05 bzw. 4,28 %). Anschließend wurden ausreichende Mengen (1000 ml) dieser Proben gesammelt, versiegelt und als Ausgangsprobe in einem Gehäuse mit einer Ultraviolett-C-Strahlungslampe gelagert, um den FFA-Anstieg zu begrenzen, wie von Said et al.28 berichtet. Tabelle 1 zeigt die Eigenschaften der vom Unternehmen angegebenen CPO-Quellenproben.

Basierend auf Gl. (3)29,30, 2 g der CPO-Probe, \({\mathrm{m}}_{\mathrm{CPO}}\), wurden mit 10 ml Ethylalkohol gemischt. Die Mischung wurde auf etwa 35 °C erhitzt, abgekühlt und mit 0,1 N NaOH-Lösung \({\mathrm{N}}_{\mathrm{NaOH}}\) über 2–3 Tropfen Phenolphthalein titriert, bis eine Farbe entstand zu blassrosa wechseln und das Volumen des Titriermittels notieren, \({\mathrm{V}}_{\mathrm{T}}\). Dabei ist 25,6 der Äquivalenzfaktor für Palmitinsäure – die dominierende Fettsäure in CPO31. Die Hydrolyse von Palmöl, basierend auf Glycerylpalmitat,\({\mathrm{C}}_{19}{\mathrm{H}}_{38}{\mathrm{O}}_{4}\) zu Palmitinsäure Säure, \({\mathrm{C}}_{16}{\mathrm{H}}_{32}{\mathrm{O}}_{2}\) ist durch Gl. (4).

Nach der ersten Messung der FFA für die Quellprobe, \({\mathrm{FFA}}_{\mathrm{i}}\), erfolgt die anschließende FFA der Proben bei unterschiedlichen Temperaturen und Lagerzeiten, \({\mathrm{FFA} }_{\mathrm{t}}\), werden als prozentualer Anstieg zum \({\mathrm{FFA}}_{\mathrm{i}}\) der Stichprobe ausgedrückt, Gl. (5).

Gemäß der Luftofenmethode (Ca 2c-25) der American Oil Chemists' Society (AOCS)32 basierend auf Gl. (6) 10 g CPO-Probe, \({\mathrm{m}}_{\mathrm{CPO},\mathrm{i}}\), gemessen mit einer empfindlichen Waage, wurden bei einer bestimmten Temperatur und Zeit getrocknet in einem Ofen, der bei ~ 70 % relativer Luftfeuchtigkeit (RH) betrieben wird. Man ließ sie 15 Minuten lang in Exsikkatoren abkühlen und notierte das Endgewicht der Probe, \({\mathrm{m}}_{\mathrm{CPO},\mathrm{f}}\).

Beachten Sie, dass der Anfangs- oder Gesamt-\(\mathrm{MC}\) der Quellprobe, \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) durch 4-stündiges Erhitzen auf 105 °C abgeleitet wurde. Nachfolgende \(\mathrm{MC}\) für Proben bei unterschiedlichen Temperaturen und Lagerzeiten, \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{t}}\), werden als prozentuale Reduzierung von \({ \mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) einer bestimmten Probe, Gl. (7).

Die Versuchsplanung mittels BBD wurde implementiert, um festzustellen, ob MC, Temperatur und Lagerzeit tatsächlich den CPO-FFA beeinflussen, wie in der Literatur berichtet. Dies wurde durch die Ableitung eines multivariablen Regressionsmodells mit Python Jupyter Notebook erreicht und wurde auch für CPO MC abgeleitet.

Es wurde ein „Drei-Variablen-Drei-Ebenen“-BBD mit drei (3) Mittelpunkten übernommen, was zu fünfzehn (15) Versuchsläufen (\mathrm{N}\) führte, wobei die drei angegebenen Variablen für jede Antwort berücksichtigt wurden. Das Design analysiert den Beitrag dieser Variablen im Hinblick auf lineare, quadratische und Interaktionseffekte bei der Vorhersage von CPO FFA und MC über ein verallgemeinertes Polynom-Regressionsmodell zweiter Ordnung, Gl. (9). Gleichung (8) und Tabelle 2 zeigen die Beziehung zwischen codierten \(\mathrm{x}\) und tatsächlichen Werten \(\upxi\) der angegebenen Variablen für die Analyse. Wobei \(\overline{\upxi }=\) 0,5 \(({\upxi }_{\mathrm{max}}+ {\upxi }_{\mathrm{min}})\), \({\upxi }_{\mathrm{max}}\) und \({\upxi }_{\mathrm{min}}\) sind der mittlere, maximale und minimale tatsächliche Wert des Experiments.

Auf ähnliche Weise wurden die drei Probensätze für CPO ausgewählt (dh basierend auf dem CPO MC-Standard für essbare Pflanzenöle). Die Ober- und Untergrenze der Temperatur wurde ebenfalls auf der Grundlage des empfohlenen Bereichs ausgewählt, in dem CPO von kommerziellen CPO-Verarbeitungsunternehmen verarbeitet und gelagert wird.

Dabei ist \(\mathrm{Y}\) die Antwort, also \(\mathrm{\%}\Delta \mathrm{FFA}\) oder \(\mathrm{\%}\Delta \mathrm{MC}\ ), wie durch Gleichungen gegeben. (5) bzw. (7). \({\mathrm{x}}_{\mathrm{i}}\) und \({\mathrm{x}}_{\mathrm{j}}\) stellen die angegebenen Variablen der Betrachtung dar, \({\ upbeta }_{0}\) ist die Konstante des Modells, \({\upbeta}_{\mathrm{i}}\) ist der lineare Termkoeffizient,\({\upbeta}_{\mathrm{ii} }\) ist der Koeffizient des quadratischen Termes, \({\upbeta}_{\mathrm{ij}}\) ist der Interaktionskoeffizient und \(\mathbbm{n}\) ist die Anzahl der betrachteten Variablen.

Die Reaktionskinetik für das CPO FFA und MC wurde mithilfe von Gl. abgeleitet. (10), durch Kurvenanpassung experimenteller Daten von FFA und MC für die drei gesammelten Quellproben. 50 g jeder dieser Quellproben wurden in ein 50-ml-Becherglas mit einer Höhe von 60,96 mm und einem Durchmesser von 38,10 mm gegossen. Die Probe wurde geöffnet gelassen und in einen Ofen gestellt, und die Analyse der FFA und MC der Probe gemäß den zuvor beschriebenen Verfahren wurde bei einem Temperaturintervall von 10 °C von 35 bis 85 °C und in einem Zeitintervall von 6 Stunden ab 6 Stunden durchgeführt bis 120 Std. Die Geschwindigkeitskonstante \({\rm{k}}\) für die Reaktionskinetik wurde unter der Annahme abgeleitet, dass die Reaktionsordnung (d. h. \(\mathrm{n}\), der Leistungsfaktor auf \(\mathrm{ \%}\Delta \mathrm{FFA}\), \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) und \(\mathrm{\%}\Delta \mathrm{MC}\) , \({\mathrm{y}}_{\mathrm{MC}}\)) liegt in der Größenordnung von Null bis Sekunde (dh \(\mathrm{n}\) = 0, 0,5, 1,0 und 2,0 ).

Bei der Modellierung der FFA-Kinetik \({\mathrm{r}}_{\mathrm{FFA}}\) wird angenommen, dass \(\mathrm{k}\) eine Funktion der Temperatur und der Änderung des anfänglichen Feuchtigkeitsgehalts ist , \(\Delta{\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\), so dass es das Produkt der Arrhenius-Beziehung basierend auf der Temperatur und \(\Delta{\mathrm{MC}}_{ \mathrm{i}}\) (Wobei \(\Delta {\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}={\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}-\Delta {\ mathrm {MC}}_{\mathrm{i},0,20\mathrm{\%}}\), wie durch die Gleichungen ausgedrückt. (11) und (12).

Gleichung (11) wird durch Kurvenanpassung des Wertes von \(\mathrm{k}\) abgeleitet, der für jede CPO-Quellenprobe bei unterschiedlichen Temperaturen basierend auf den Ergebnissen von Gleichung (11) berechnet wurde. (10). Während \({\mathrm{k}}_{\mathrm{m}}\), Gl. (12) wird durch Kurvenanpassung des Wertes des Verhältnisses von \({\mathrm{k}}_{0}\) in Gleichung abgeleitet. (11) bezüglich \({\mathrm{k}}_{0}\) der maximal zulässigen 0,20 % MC, also \({\mathrm{k}}_{\mathrm{m}}={\ mathrm{k}}_{0}/{\mathrm{k}}_{\mathrm{0,0,20\%}}\). Diese Manipulation impliziert die Umformulierung von \(\mathrm{k}\) als Gl. (13). Dabei ist R die ideale Gaskonstante, 8,314 J·mol−1·K−1, \(\mathrm{T}(\mathrm{K})\) die Temperatur, \(\mathrm{E}\)(J ·mol−1) ist die Aktivierungsenergie, \(\mathrm{\varphi}\)(J·mol−1) ist die Aktivierungsenergie aufgrund von \(\Delta{\mathrm{MC}}_{\mathrm{i } }\), und 273 ist die Temperatur in Kelvin bei Standardtemperatur und Standarddruck.

Bei der Modellierung der MC-Kinetik, \({\mathrm{r}}_{\mathrm{MC}}\), Gl. (10) und (11) sind die einzigen verwendbaren Gleichungen.

Die Anpassungsgüte für die abgeleiteten kinetischen Modelle wurde unter Verwendung von R-Quadrat (R2), Gl., bewertet. (14) und der mittlere quadratische Fehler (RMSE), Gl. (15). Die Verwendung dieser beiden Bewertungskriterien hängt von der Meldung ab, dass R2 ungeeignet ist, wenn es zum Nachweis der Leistung oder Gültigkeit bestimmter nichtlinearer Modelle verwendet wird33. Im Anschluss an diesen Bericht hat Jim34 vorgeschlagen, dass RMSE für solche Fälle geeignet wäre. Auf der Grundlage, dass die kinetischen Modelle für \(n\) = 0, 0,5, 1 und 2 ausgewertet würden, daher die Möglichkeit einer Nichtlinearität. Daher würde für nichtlineare Modelle RMSE als Hauptkriterium verwendet, obwohl auch R2 angegeben würde. Der R2-Wert liegt zwischen 0 und 1, je näher bei Eins, desto besser das Modell, während RMSE zwischen 0 und \(\infty\) liegt, je näher bei Null, desto besser. Dabei ist \(\mathrm{y}\) und \(\overline{\mathrm{y} }\) die Ausgabe und die mittlere Ausgabe der experimentellen Daten,\(\widehat{\mathrm{y}}\) die kurvenangepasste Modellausgabe, \(\mathrm{N}\) ist die Nummer des Versuchsdurchlaufs und \(\mathrm{p}\) ist die Anzahl der abhängigen Variablen im Modell.

Die Kurvenanpassung kinetischer Modelle wurde mit Lsqcurvefit-Kurvenanpassungswerkzeugen in MATLAB implementiert.

Vor der Entwicklung gespeicherter kinetischer CPO-FFA- und MC-Modelle wurde eine statistische Analyse mithilfe des Box-Behnken-Versuchsplans verwendet, um die Variablen zu untersuchen, die sie maßgeblich beeinflussen. Diese Analyse wurde durch Vergleich der Koeffizienten \({\upbeta }_{0}, {\upbeta }_{\mathrm{i}}\), \({\upbeta }_{\mathrm{ii}}\ erreicht. ) und \({\upbeta }_{\mathrm{ij}}\) berechnet mit P-Wert ** < 0,05 oder 95 % Konfidenzintervallzaun. Die resultierenden Multi-Regressionsmodelle für die statistische Analyse sind durch die Gleichungen gegeben. (16) und (17). Das Modell zeigt, dass FFA mit zunehmendem anfänglichen Feuchtigkeitsgehalt, \({\mathrm{x}}_{1}\), Temperatur, \({\mathrm{x}}_{2}\) und Zeit zunimmt , \({\mathrm{x}}_{3}\) in ihrem linearen Term und Abnahmen in ihrem quadratischen Term sowie die Wechselwirkung zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur, \({\mathrm{x}}_{1}{\ mathrm{x}}_{2}\). Dieses Ergebnis ist ziemlich ähnlich zu dem von Gawrysiak-Witulska et al.35 berichteten Bericht über die Auswirkung von Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur auf den Abbau von Phytosterol, das auch in Lipiden vorkommt. Im Bericht von Gawrysiak-Witulska et al.35 wurde ebenfalls eine dreifaktorielle Varianzanalyse der in Tabelle 2 angegebenen Faktoren durchgeführt, jedoch nur in Bezug auf lineare (\({\mathrm{x}}_{1}\), \({\mathrm{x}}_{2}\) und \({\mathrm{x}}_{3}\)) und interaktive Terme (\({\mathrm{x}}_{1 }{\mathrm{x}}_{2}\), \({\mathrm{x}}_{1}{\mathrm{x}}_{3}\), \({\mathrm{x} }_{2}{\mathrm{x}}_{3}\) und \({\mathrm{x}}_{1}{\mathrm{x}}_{2}{\mathrm{x}} _{3}\)), und es wurde festgestellt, dass Feuchtigkeitsgehalt, Temperatur und Lagerzeit den Abbau von Raps-Phytosterin in allen hervorgehobenen Begriffen maßgeblich beeinflussten.

Darüber hinaus ist CPO MC in Bezug auf Gl. (17) nahm mit einer Zunahme der linearen Terme der Temperatur \({\mathrm{x}}_{2}\) und der Zeit \({\mathrm{x}}_{3}\) ab nimmt mit zunehmendem quadratischen Term der Temperatur zu, \({\mathrm{x}}_{2}^{2}\).

Obwohl diese Gleichungen die signifikanten Variablen und ihre Beziehung zu FFA und MC zeigten. Während \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) keinen Mangel an Anpassung zeigte, d. h. \({\mathrm{f}}_{\mathrm{model}}(6.80)< {\mathrm{f}}_{95\mathrm{\%}}(19.30)\), \({\mathrm{y}}_{\mathrm{MC}}\) zeigte mangelnde Anpassung, d. h \({\mathrm{f}}_{\mathrm{Modell}}(13.67)\nless {\mathrm{f}}_{95\mathrm{\%}}(4.39)\), als solches \({ \mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) ist für die Vorhersage von FFA ausreichend, im Gegensatz zu \({\mathrm{y}}_{\mathrm{MC}}\) für die Vorhersage von MC. \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) Nachdem der F-Test nach Fisher bestanden wurde, erfolgt eine weitere Bewertung seiner Angemessenheit anhand der Residuendiagramme, Abb. 1. Die Beobachtung des Diagramms ergab keine ausreichende Eignung Anzeichen eines Blockeffekts und die Varianz nimmt im Trend nicht zu. Dies ist ein Hinweis darauf, dass das Box-Behnken-Design gut randomisiert ist. Daher kann gefolgert werden, dass \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) zur Vorhersage der FFA für verschiedene Werte der Variablen innerhalb ihrer angegebenen Mindest- und Höchstgrenzen verwendet werden kann.

Residuendiagramm des statistischen Multi-Regressionsmodells.

Das resultierende Antwortflächendiagramm für \({\mathrm{y}}_{\mathrm{FFA}}\) innerhalb bestimmter Grenzen der Prozessvariablen ist in Abb. 1 dargestellt. 2. Obwohl \({\mathrm{y}}_{\mathrm{MC}}\) den F-Test nicht bestanden hat, wird sein Diagramm ebenfalls angezeigt. Analyse von Gl. (16) und Abb. 2a zeigt, dass CPO FFA mit \({\mathrm{x}}_{1}\), \({\mathrm{x}}_{2}\) und \({\mathrm{x}} . _{3}\) und Gl. (17) und Abb. 2b zeigen, dass MC in CPO mit \({\mathrm{x}}_{2}\) und \({\mathrm{x}}_{3}\) abnimmt.

Antwortflächendiagramm des statistischen Multi-Regressionsmodells.

Basierend auf der bisherigen Diskussion kann gefolgert werden, dass bei der Entwicklung der CPO-FFA-Kinetik der Einfluss von Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur in das Modell einbezogen werden sollte. Und wie zu erwarten wäre, würde die Temperatur für die CPO-MC-Kinetik verwendet.

Das Ergebnis der Kurvenanpassung experimenteller Daten an das kinetische Modell, Gl. (10) Durch Versuch und Irrtum der Reaktionsordnung zeigten \(n\) = 0,0, 0,5, 1,0 und 2,0 Reaktionskinetiken halber Ordnung, \(n\) = 0,5 passt am besten zum Modell. Der Vergleich der experimentellen Daten und des abgeleiteten Modells ist in Abb. 3 und Tabelle 3 dargestellt, die die geschätzte Geschwindigkeitskonstante \(\mathrm{k}\) und die Bewertungskriterien \({\mathrm{R}}^{2} hervorhebt. \) und RMSE für das Modell. Basierend auf dem \({\mathrm{R}}^{2}\)-Wert war die beste Kurvenanpassung für 0,30 % \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) und 35 ℃ und 0,25 % \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) und 85 ℃. Während für RMSE 0,25 %, 0,30 % \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) und 35 ℃ am besten waren.

Vergleich experimenteller Daten und kinetisches Modell von CPO FFA bei verschiedenen Temperaturen und \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}.\)

Im Allgemeinen steigt der CPO-FFA mit zunehmender Lagerzeit ausgehend von der Schrittweite der Werte von \(\mathrm{k}\) mit höheren Werten von \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) und Temperatur. Diese Beobachtung ist auch in Abb. 4 deutlich zu erkennen.

Variation der Geschwindigkeitskonstante für die CPO-FFA-Kinetik mit der Temperatur für verschiedene \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}.\)

Abbildung 4 wurde aus der Kurvenanpassung der Geschwindigkeitskonstanten \(\mathrm{k}\) in Tabelle 3 an Gl. abgeleitet. (11) und die daraus resultierenden Arrhenius-Konstanten \({\mathrm{k}}_{0}\), die Aktivierungsenergie \(\mathrm{E}\) und die Bewertungskriterien \({\mathrm{R }}^{2}\) und RMSE sind in Tabelle 4 angegeben. Die Analyse der \({\mathrm{R}}^{2}\)- und RMSE-Werte zeigt, dass das Modell sehr gut mit den Geschwindigkeitskonstanten übereinstimmt , \(\mathrm{k}\).

Um außerdem den Einfluss des Feuchtigkeitsgehalts zu berücksichtigen, wurden die abgeleiteten Arrhenius-Konstanten \({\mathrm{k}}_{0}\) in Tabelle 4 an Gleichung angepasst. (12) über das Verhältnis, \({\mathrm{k}}_{\mathrm{m}}={\mathrm{k}}_{0}/{\mathrm{k}}_{\mathrm{0 ,0,20\%}}\) und \(\Delta {\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\). Die resultierenden Arrhenius-Konstanten \({\mathrm{k}}_{\mathrm{m}0}\), Aktivierungsenergie zu \(\delta{\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) , \(\mathrm{\varphi }\) und die Bewertungskriterien \({\mathrm{R}}^{2}\) und RMSE sind in Tabelle 5 angegeben. Beobachtung der Abb. 5 und wie durch die Werte \({\mathrm{R}}^{2}\) und RMSE unterstützt, zeigt das Modell eine sehr gute Anpassung an \({\mathrm{k}}_{\mathrm{m} ). }\).

Variation des Geschwindigkeitskonstantenverhältnisses \({k}_{m}\) mit Änderungen des anfänglichen Feuchtigkeitsgehalts \(\Delta {\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\).

Das endgültige kurvenangepasste Modell für die CPO-FFA-Kinetik ist durch Gleichung (1) gegeben. (18) wie aus Gl. abgeleitet. (10) und (13), wobei zu beachten ist, dass der Initialisierungspunkt für das Modell 100 % ist.

Der Modellierungsansatz und die Ergebnisse für die CPO-FFA-Kinetik, Gl. (18) ist den bisher beschriebenen Ergebnissen ziemlich ähnlich, die von Lin et al.19 für die FFA-Kinetik von extrahiertem Öl aus gelagerten Mandeln berichtet wurden. Im Bericht von Lin et al.19 wurde jedoch eine Reaktionskinetik erster Ordnung unter Berücksichtigung des Einflusses der relativen Luftfeuchtigkeit (RH) und der Temperatur vorgeschlagen. Die gemeldeten Daten zeigten, dass die FFA-Bildung stärker von der Temperatur abhängt und die Reaktionsgeschwindigkeit bei höherer relativer Luftfeuchtigkeit schneller ansteigt als bei niedrigerer relativer Luftfeuchtigkeit. Es kann davon ausgegangen werden, dass die RH im Bericht von Lin et al.19 den gleichen Effekt hat wie der in dieser Arbeit verwendete anfängliche Feuchtigkeitsgehalt \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\), da die RH dies war in diesem Fall konstant gehalten. Der Rückschluss auf den Einfluss von Temperatur und relativer Luftfeuchtigkeit im Bericht von Lin et al.19 lässt sich anhand der zunehmenden Geschwindigkeitskonstante \(\mathrm{k}\) mit der Temperatur in Tabelle 3 und \({\mathrm{k}}_ beobachten. {0}\) mit \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) in Tabelle 4 bzw. Darüber hinaus ist zu beachten, dass im Gegensatz zur Modellierung der Geschwindigkeitskonstante als Funktion des anfänglichen Feuchtigkeitsgehalts, d. h. \({\mathrm{k}}_{0}=\mathrm{f}({\mathrm{MC }}_{\mathrm{i}})\) und die Aktivierungsenergie \(\mathrm{E}\) im Arrhenius-Modell konstant zu halten, Gl. (11). Lin et al.19 schätzten beide Variablen als Funktion der relativen Luftfeuchtigkeit.

Ähnlich wie die CPO-FFA-Kinetik wurde auch die CPO-MC-Kinetik untersucht. Die resultierende Kurvenanpassung der experimentellen Daten an das vorgeschlagene kinetische Modell, Gl. (10) zeigte eine Reaktionskinetik erster Ordnung, \(n\) = 1,0 passt am besten zum Modell. Der Vergleich der experimentellen Daten und des kinetischen Modells ist in Abb. 6 und Tabelle 6 dargestellt, in der die geschätzte Geschwindigkeitskonstante \(\mathrm{k}\) und die Bewertungskriterien \({\mathrm{R}}^{2} hervorgehoben sind }\) und RMSE für das Modell. Basierend auf dem \({\mathrm{R}}^{2}\)-Wert (die Linearität bleibt erhalten) lieferte das Modell bessere Anpassungen bei niedrigeren (d. h. 35 °C) und höheren (75 und 85 °C) Temperaturen über die drei \ ({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\) Stichproben. Darüber hinaus wird beobachtet, dass der Wert von \(\mathrm{k}\) für 0,25 % \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\ am höchsten und für 0,20 % \({ \mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}\), entgegen der Erwartung, dass sich \(\mathrm{k}\) konsistent proportional mit Änderungen in \({\mathrm{MC}}_{ \mathrm{i}}\) oder konstant blieb. Diese Inkonsistenz weist darauf hin, dass das vorgeschlagene kinetische Modell für den CPO MC unzureichend ist, wie aus der visuellen Inspektion von Abb. 6 hervorgeht. Der Grund für dieses schlechte Ergebnis kann auf die Tatsache zurückgeführt werden, dass während des Trocknens Feuchtigkeit in der Flüssigkeit entsteht Proben befindet sich die Feuchtigkeit ständig im Gleichgewicht mit der Feuchtigkeit der Umgebungsluft. Wenn daher die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung nicht hoch genug ist (z. B. bei niedriger Temperatur), wird eine kleine Menge Feuchtigkeit entfernt, während bei einer höheren Temperatur viel Feuchtigkeit entfernt wird. Und zwischen niedrigen und hohen Temperaturen ist die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung ziemlich uneinheitlich. Darüber hinaus können Faktoren wie die Menge und die effektive oder freiliegende Oberfläche der Proben sowie Schwankungen der relativen Luftfeuchtigkeit in der Umgebung die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung erheblich beeinflussen.

Vergleich experimenteller Daten und kinetisches Modell von CPO MC bei verschiedenen Temperaturen und \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}.\)

Darüber hinaus wurden die Geschwindigkeitskonstanten \(\mathrm{k}\) in Tabelle 6 als Funktion der Temperatur unter Verwendung der linearisierten Form von Gleichung kurvenangepasst. (11), und die Ergebnisse sind in Tabelle 7 aufgeführt. Basierend auf dem \({\mathrm{R}}^{2}\)-Wert zeigte das Modell eine schlechte Anpassung, wie auch in Abb. 7 dargestellt. Im Allgemeinen ist das schlechte Anpassung des kinetischen CPO-MC-Modells, Gl. (10) und (11) arbeiten mit dem Ergebnis mangelnder Anpassung des statistischen Multi-Regressionsmodells zusammen, Gl. (17) früher entwickelt.

Variation der Geschwindigkeitskonstante für die CPO-MC-Kinetik mit der Temperatur für verschiedene \({\mathrm{MC}}_{\mathrm{i}}.\)

Die kurvenangepasste CPO-MC-Kinetik aus der Kombination der Gleichungen. (10) und (11) ergibt sich aus Gl. (19) mit einer Initialisierung von 100 %.

Durch Vergleich der CPO MC-Kinetik mit den Gleichungen der Dünnschicht-Trocknungskurve, Gl. (19) entspricht bei algebraischer Integration dem Modell von Henderson und Pabis36. Nachdem bereits zuvor die Unzulänglichkeit der CPO-MC-Kinetik hervorgehoben wurde, besteht die Notwendigkeit, ein ausgefeiltes Modell abzuleiten, um die Änderungen von CPO-MC mit der Temperatur vorherzusagen, wobei umfassende Ansätze befolgt werden sollen, die in der Literatur beschrieben sind37,38,39.

Zusammenfassend zeigte das Ergebnis dieser Arbeit mathematisch, wie Feuchtigkeitsgehalt, \({\mathrm{x}}_{1}\), Temperatur, \({\mathrm{x}}_{2}\) und Lagerung Zeitlich beeinflusste \({\mathrm{x}}_{3}\) Änderungen im CPO FFA aus der Analyse eines statistisch signifikanten Multi-Regressionsmodells, das aus dem Box-Behnken-Versuchsplan für diese Prozessfaktoren abgeleitet wurde. Es wurde festgestellt, dass jeder dieser Faktoren den CPO FFA linear (\({\mathrm{x}}_{1}\), \({\mathrm{x}}_{2}\) und \({\ mathrm{x}}_{3}\)), quadratisch (\({\mathrm{x}}_{1}^{2},\) \({\mathrm{x}}_{2}^{ 2}\) und \({\mathrm{x}}_{3}^{2}\)) und durch eine Wechselwirkung zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur (\({\mathrm{x}}_{1}{\ mathrm{x}}_{2}\)). Darüber hinaus wurde ein gut angepasstes reaktionskinetisches Modell halber Ordnung entwickelt, um die Änderungen von CPO FFA unter Einbeziehung des Einflusses von Temperatur und Feuchtigkeitsgehalt über das Arrhenius-Modell zu beschreiben. In ähnlicher Weise wurde für CPO MC ein Multi-Regressions- und kinetisches Modell erster Ordnung entwickelt. Allerdings war die Multiregression statistisch unbedeutend und das kinetische Modell erster Ordnung passte schlecht zu den experimentellen Daten. Die Unzulänglichkeit der entwickelten CPO-MC-Modelle könnte darauf hindeuten, dass ausführliche Überlegungen zu physikalischen und thermodynamischen Phänomenen im Zusammenhang mit der Verdunstung von Feuchtigkeit aus CPO weiter untersucht werden müssen.

Die Autoren möchten keine ergänzenden Daten weitergeben, da alle wichtigen experimentellen Daten mit den Daten übereinstimmen, die für die Diagramme in diesem Artikel verwendet werden.

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Chinweike Udoye

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Emebu, S., Osaikhuiwuomwan, O., Mankonen, A. et al. Einfluss von Feuchtigkeitsgehalt, Temperatur und Zeit auf freie Fettsäuren in gelagertem rohem Palmöl. Sci Rep 12, 9846 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13998-1

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Eingegangen: 26. Januar 2022

Angenommen: 18. Mai 2022

Veröffentlicht: 14. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13998-1

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